WWW.KNIGA.LIB-I.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Онлайн материалы
 

«Введение. В настоящее время в клинической практике для заполнения корневых каналов используются материалы, включающие: цинк-оксид-эвгенольные цементы ...»

УДК 666.9

Н.С. ЦАПКО, канд. техн. наук, доц., ХНЭУ им. С. Кузнеца, Харьков

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОДУКТОВ ГИДРАТАЦИИ

СПЕЦИАЛЬНОГО РЕНТГЕНОКОНТРАСТНОГО

БАРИЙСОДЕРЖАЩЕГО ЦЕМЕНТА

Статья посвящена исследованию продуктов гидратации отечественного рентгеноконтрастного цемента для стоматологии. Рассмотрена возможность получения рентгеноконтрастного цемента на

основе алюмината кальция и дисиликата бария. Представлены основные результаты исследований продуктов гидратации барийсодержащего цемента, проведенные с привлечением комплекса физико-химических методов анализа. Приведены данные стоматологических испытаний. Установлен состав гидратированного цемента оптимального состава, который полностью соответствует требованиям, предъявляемым к стоматологическим рентгеноконтрастным материалам.

Ключевые слова: оксид, цемент, стоматология, рентгеноконтрастные материалы, гидратация, структура, свойства.

Введение. В настоящее время в клинической практике для заполнения корневых каналов используются материалы, включающие: цинк-оксид-эвгенольные цементы (Tubliseal, Kerr); полимерные цементы (АН Plus, Dentsply;

Diaket, ESPE); цементы, содержащие гидроксид кальция (Apexit, Ivoclar;

Sealapex, Kerr); стеклоиономерные цементы (Ketac Endo, ESPE; Endion, Voco); полидиметилсилоксаны (RCA RoekoSeal, Roeko).

Разработано множество составов цементов на основе оксида цинка, используемых с эвгенолом, которые модифицируют различными добавками, чтобы придать свойства, необходимые для герметизации корневых каналов [1, 2]. Введения добавок в герметики или уплотнители для корневых каналов позволяют усилить бактерицидные свойства, увеличить рентгеноконтрастность, улучшить адгезию к стенке канала.

Подобно цинк-оксид-эвгенольному цементу, используемому в качестве прокладок в пломбируемых полостях зубов и временных пломб, многие герметики состоят из порошка, который смешивают с жидкостью. Порошок, в основном, состоит из оксида цинка, к которому добавлено серебро для увеличения рентгеноконтрастности. Смола действует как пластификатор, а соединение йода (соль йодистоводородной кислоты) в качестве антисептика.

Отрицательное качество этого состава состоит в том, что серебро способно вызывать окрашивание дентина, что приводит к изменению цвета коН.С. Цапко, 2015 ISSN2079-0821. Вісник НТУ «ХПІ». 2015. № 50 (1159) 99 ронки зуба. Поэтому к герметизирующему цементу или герметику вместо серебра целесообразно добавлять соединения бария или висмута [3].

Как видно из вышеизложенного, все материалы, используемые в качестве стоматологических цементов, имеют свои достоинства и недостатки. По всей видимости, нет универсального материала, одновременно отвечающего всем требованиям, предъявляемым к таким цементам.

В связи с этим, целесообразным является создание отечественныхматериалов, обладающих комплексом наиболее важных свойств [4 – 5].

Основная часть. В рамках проведения данной работы был определен рациональный состав специального рентгеноконтрастного цемента на основе алюмината кальция и дисиликата бария. Так как оптимальный состав содержит большое количество алюмината кальция, то в процессе обжига при температуре 1300 – 1350 °С образец рационального состава полностью расплавляется. Поэтому специальный рентгеноконтрастный цемент подобно высокоглиноземистому решено было получать методом плавления в тиглях на основе высокоглиноземистого цемента марки «GORCAL-70».





Подготовленная сырьевая смесь помещалась в тигли для плавки.

Обжиг проводился в электрической печи с карбидкремниевыми нагревателями при температуре 1350 – 1400 °С с изотермической выдержкой при максимальной температуре в течение 1,5 часов, скорость охлаждения не регулировалась.

Полученный барийсодержащий клинкер подвергался длительному помолу (не менее 30 часов в лабораторной шаровой мельнице) для достижения требуемой тонины помола, характеризующейся остатком на сите № 008 до 1 %.

С привлечением комплекса физико-химических методов анализа были проведены исследования продуктов гидратации барийсодержащего цемента.

Изготовленные образцы подвергались твердению в воздушных условиях в течение 28 суток.

Продукты твердения изучались с помощью диференциально-термического, рентгенофазового и петрографического методов анализа.

Процесс гидратации рентгеноконтрастного барийсодержащего цемента на основе алюмината кальция и силиката бария имеет некоторые сходства с особенностями гидратации составляющих его фаз.

В первую очередь, по нашему мнению, при взаимодействии с водой образуется значительное количество изотропной гелевидной массы, из которой выкристаллизовываются высокоосновные новообразования.

ISSN2079-0821. Вісник НТУ «ХПІ». 2015. № 50 (1159) Высокоосновные гидратные соединения метастабильны и при продолжительных процессах снижают основность раствора с выделением геля, а затем и кристаллогидратов Сa(OН)2. Образовавшийся в цементном камне коллоидный гидроксид алюминия (Al(OH)3) со временем стареет, между отдельными частицами возникают коагуляционно-конденсационные контакты с тенденцией их перехода в кристаллизационные. Такой процесс, как известно, обусловлен обезвоживанием гидратов с уплотнением, следовательно, с упрочнением структуры. Одновременно возрастает степень кристалличности гидроксидов.

Вместе с отмеченным сходством в процессах гидратации барийсодержащего цемента с индивидуальными фазами его составляющих, имеются также и отличительные особенности. Гидратация алюмината кальция протекает по сквозьрастворному механизму, насыщение жидкой фазы оксидами кальция и алюминия протекает очень быстро в две стадии: вначале процесс протекает по возрастающей, а затем наступает стабилизация. Дибариевый силикат растворяется в воде несколько иначе, при этом в жидкой фазе отсутствует SiO2, который, по нашему мнению, мгновенно соединяется с хорошо растворимым BaO. При этом количество BaO в жидкой фазе сначала сильно возрастает, превосходя равновесное состояние, затем снижается, и снова постепенно увеличивается. В связи с вышеизложенным можно предположить, что процесс гидратации дибариевого силиката протекает по топохимическому механизму. При гидратации барийсодержащего цемента наблюдается влияние отдельных, составляющих его, фаз, поэтому присутствует как сквозьрастворный, так и топохимический механизмы.

Для всех исследованных проб кривые дифференциальной термогравиметрии (DTG) и дифференциально-термического анализа (DTA) имеют симбатный характер (рис. 1), слабо развивающийся по степени развития тепловых эффектов.

На кривой ДТА (рис. 1) гидратированного рентгеноконтрастного цемента фиксируются глубокие эндотермические эффекты при температурах 140 и 210 °С, которые характеризуют ступенчатый процесс обезвоживания гидроалюминатов и гидросиликатов кальция и бария.

Экзотермический эффект при 410 °С соответствует удалению конституционной воды из Al(OH)3. Эндотермический эффект при температуре 960 °С соответствует твердофазовому переходу обезвоженного СaAl2O4·8H2O в кристаллический СaAl2O4, через криптокристаллический, сопровождаемый рекISSN2079-0821. Вісник НТУ «ХПІ». 2015. № 50 (1159) 101 ристаллизационными процессами с соответствующим ростом кристаллов, а также подобный термоэффект соответствует полиморфным превращениям вторичного ВаСО3.

Исследования с привлечением рентгенофазового анализа показывают (рис. 2), что основными кристаллическими фазами гидратированного цемента оптимального состава являются, преимущественно, Ba2Al2O55Н2О, BaSiO46Н2О, -Сa2Al2O6·8Н2О, в небольших количествах присутствуют СaAl2O4 и Ва2SiO4.

410°

–  –  –

210° 150° Рис. 1 – Кривые ДТА гидратированного цемента в возрасте: а – 1 суток; б – 7 суток;

в – 28 суток.

–  –  –

На рентгенограмме гидратированного цемента в возрасте 3 суток (рис. 2б) четко выражены дифракционные максимумы: Ba2Al2O5·5Н2О (d·1010 = 3,755; 3,309; 3,064; 3,009; 2,907; 2,325 м), BaSiO4·6 Н2О (d·1010 = 4,895; 2,583; 1,877 м), -Сa2Al2O6·8 Н2О (d·1010 = 4,359; 2,907; 2,583; 1,877 м), ISSN2079-0821. Вісник НТУ «ХПІ». 2015. № 50 (1159) 103 а также просматриваются следы СaAl2O4 (d·1010 = 4,503; 3,755; 2,60 м) и Ва2SiO4 (d·1010 = 3,136; 2,994 м).

Для гидратированного цемента в возрасте 7 суток (рис. 2в) характерны дифракционные максимумы все тех же фаз: Ba2Al2O5·5Н2О (d·1010 = 3,755;

3,309; 3,064; 3,009; 2,907; 2,325 м), BaSiO4·6Н2О (d·1010 = 4,895; 2,583; 1,877 м), -Сa2Al2O6·8Н2О (d·1010 = 4,359; 2,907; 2,583; 1,877 м), а также следы СaAl2O4 (d·1010 = 4,503; 3,755; 2,60 м) и Ва2SiO4 (d·1010 = 3,136; 2,994 м).

На рентгенограмме гидратированного цемента в возрасте 28 суток (рис.

2г) четко выражены дифракционные максимумы, характерные для:

Ba2Al2O5·5Н2О (d·1010 = 3,755; 3,309; 3,064; 3,009; 2,907; 2,325 м), BaSiO4·6Н2О (d·1010 = 4,895; 2,583; 1,877 м), -Сa2Al2O6·8Н2О (d·1010 = 4,359;

2,907; 2,583; 1,877 м), в небольших количествах прослеживаются соединения СaAl2O4 (d·1010 = 4,503; 3,755; 2,60 м) и Ва2SiO4 (d·1010 = 3,136; 2,994 м).

Микроструктуру гидратированого цемента рационального состава в возрасте 7 суток исследовали на шлифах в проходящем свете с помощью оптического микроскопа фирмы «CARLZEISS JENA» марки NU-2 (рис. 3).

Микроскопическими исследованиями установлено, что структура представленного образца является мелкозернистой с равномерным распределением кристаллов в объеме.

На снимках видно, что в цементе выделяются более крупные зерна обломочной неправильной формы и более тонкозернистая связующая масса.

Более крупные участки представляют собой агрегаты, состоящие из изометричных и неправильной формы бесцветных изотропных и слабоанизотропных кристаллов преимущественно CaAl2O4 (рис. 3).

Силикат бария наблюдается в виде отдельных зерен.

Агрегаты и отдельные зерна СaAl2O4 и Ва2SiO4 цементируются бесцветными изотропными пленками (~ 50 %) с nср ~ 1,540 ± 0,005. Судя по nср, в них преобладают гидратные формы типа Ba2Al2O45Н2О и Сa2Al2O6·8Н2О, что подтверждает предыдущие исследования.

Для более детального изучения структуры гидратированного цемента оптимального состава в возрасте 28 суток было проведено электронномикроскопическое исследование с помощью растрового электронного микроскопа РЭММА-102. (рис. 4).

На представленных снимках четко идентифицируются столбики растущих кристаллогидратов кальция и бария, покрытые гелем Al(ОН)3.

–  –  –

Рис. 3 – Микроструктура гидратированого цемента: а – увеличение 4 (без анализатора); б – увеличение 4 (с анализатором); в – увеличение 10 (без анализатора); г – увеличение 10 (с анализатором); д – увеличение 25; е – увеличение 50.

–  –  –

Выводы.

Таким образом, в результате проведенных исследований установлено, что состав рентгеноконтрастного гидратированного цемента оптимального состава по данным физико-химического анализа представляет сложный конгломерат кристаллогидратных новообразований гидроалюминатов кальция и бария в рационально выбранном сочетании, обеспечивающем высокие прочностные характеристики затвердевшему цементному камню (предел прочности при сжатии через: 1 сутки – 44 МПа; 3 суток – 48 МПа; 7 суток – 59 МПа; 28 суток – 54 МПа).

Список литературы: 1. Cox C.F. Biocomposition and reaction of pulp tissues to restorative treatments / C.F. Cox, A. A. Hafez // Dent Clin North Am. – 2001. – No 45. – P. 31 – 48. 2. Pitt-Ford T.R. A new root canal sealer based on calcium hydroxide / T.R Pitt-Ford, A.H.R. Rowe // Int. Endod. – 1989. – No 15.

– Р. 286 – 289. 3. Spangberg L.S.W. Endodontic filling materials / [L.S.W. Spangberg, D.C. Smith, D.F. Williams et all.] // Biocompatibility of dental materials. – 1982. – Vol. III, Ch. 8. – Р. 368 – 384.

ISSN2079-0821. Вісник НТУ «ХПІ». 2015. № 50 (1159)

4. Цапко Н.С. Фазовое равновесие высокобариевой области системы BaO – Al2O3 – SiO2 / [Н.С. Цапко, Г.Н Шабанова, С.М Логвинков и др.] // Вопросы химии и химической технологии.

– 2009. – № 4. – С. 218 – 221. 5. Цапко Н.С. Продукты гидратации кальцийбарийсиликатного цемента / Н.С. Цапко, А.Н. Корогодская, Г.Н. Шабанова // Вопросы химии и химической технологии. – 2007. – № 1. – С. 31 – 33.

References: 1. Cox C.F. Biocomposition and reaction of pulp tissues to restorative treatments / C.F. Cox, A. A. Hafez // Dent Clin North Am. – 2001. – No 45. – P. 31 – 48. 2. Pitt-Ford T.R.

A new root canal sealer based on calcium hydroxide / T.R Pitt-Ford, A.H.R. Rowe // Int. Endod. – 1989.

– No 15 – Р. 286 – 289. 3. Spangberg L.S.W. Endodontic filling materials / [L.S.W. Spangberg, D.C. Smith, D.F. Williams et all.] // Biocompatibility of dental materials. – 1982. – Vol. III, Ch. 8.

– Р. 368 – 384. 4. Tsapko N.S. Fazovoe ravnovesie vysokobarievoj oblasti sistemy BaO – Al2O3 – SiO2 (Phase equilibrium of high barium area of BaO – Al2O3 – SiO2 system) / [N.S. Tsapko, G.N. Shabanova, S.M. Logvinkov et all.] // Voprosy khimii i khimicheskoj tehnolohii. – 2009. – № 4. – С. 218 – 221. (in Russian). 5. Tsapko N.S. Produkty gidratacii kal’cijbarijsilikatnogo cementa (The products of hydration of calcium-barium-silica-alumina cement) / N.S. Tsapko, A.N. Korogodskaja, G.N. Shabanova // Voprosy khimii i khimicheskoj tehnolohii. – 2007. – № 1. – С. 31 – 33. (in Russian).

–  –  –

УДК 666.943 Г.М. ШАБАНОВА, д-р техн. наук, гол. наук. співроб., НТУ «ХПІ», А.М. КОРОГОДСЬКА, канд. техн. наук, ст. наук. співроб., НТУ «ХПІ», А.С. КОРОЛЬОВ, студ., НТУ «ХПІ», А.О. НАГОРНИЙ, канд. техн. наук, доц., НТУ «ХПІ», О.О. ГАПОНОВА, канд. техн. наук, доц., НТУ «ХПІ», С.М. БИКАНОВ, канд. техн. наук, доц., НТУ «ХПІ»

ОПТИМІЗАЦІЯ СКЛАДУ ШЛАКОЛУЖНОГО В’ЯЖУЧОГО МАТЕРІАЛУ

У статті наведено результати розробки та оптимізації складу шлаколужного в’яжучого матеріалу, отриманого з використанням гранульованого доменного шлаку ПАТ «Дніпровський металургійний комбінат ім. Ф.Е. Дзержинського». Як активатор тверднення шлаколужного в’яжучого обрано портландцемент, для уповільнення термінів тужавіння та підвищення міцності запропоновано використовувати тонкомелений пісок. За допомогою симплекс-ґратчастого методу планування експерименту оптимізовано склад шлаколужного в’яжучого для досягнення підвищеної міцності.

Ключові слова: шлак, шлаколужний в’яжучий матеріал, портландцемент, тонкомелений пісок, міцність, умови тверднення, оптимізація.

© Г.М. Шабанова, А.М. Корогодська, А.С. Корольов, А.О. Нагорний, О.О. Гапонова, С.М. Биканов, 2015


Похожие работы:

«Конн Иггульден Завоеватель Серия "Чингисхан", книга 5 http://www.litres.ru/pages/biblio_book/?art=8739331 Конн Иггульден. Завоеватель: Эксмо; Москва; 2015 ISBN 978-5-699-77420-3 Оригинал: ConnIggulden, “Conqueror” Перевод: Ж. А. Терехина Аннотация Видим...»

«От автора Идея написания этой книги у меня возникла дав но, наверное, с первых же лет службы в ГРУ Геншта ба. Но тогда было не время, да и я не был готов к та кому подвигу. Однако накопленный опыт и проис ходящие в стране события подвигли меня к написа нию этой книги. Я не...»

«Саранск 1960-х – 1970-х годов Фотографии Бориса Бахмустова Составление и тексты Сергея Бахмустова УДК 94 (470.345) ББК 63.3(2Рос-6Морд) Б30 В авторской редакции Бахмустов, Сергей Борисович. Саранск 1960-х – 1970-х годов. Фотографии БоБ3...»

«Администрация Красногорского района Алтайского края Муниципальное казенное общеобразовательное учреждение "Малиновская основная общеобразовательная школа" Утверждена приказом директора школы Приказ № от _2013 г Рабочая учебная программа основного общего образования по английско...»

«ТЕАС CD-радио с BLUETOOTH Руководство владельца Страница 2 Важные наставления по безопасности Предостережение Опасность удара электрическим током, не открывать Предостережение: Для уменьшения опасности удара электрическим током, не снимайте крышку (или заднюю па...»

«Инструкция по эксплуатации самоходной снегоуборочной машины 1101Q Тип двигателя –Loncin, 4-х тактный Мощность двигателя – 11 л.с. Тип ходового устройства –гусеницы Ширина захвата – 70 см Высота захвата – 54,5 см Вес 115 кг МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ • Перед первым использованием снегоуборщика...»

«Христианская Церковь Дом Божий Христианская Церковь Дом Божий Христианская Церковь Дом Божий Христианская Церковь Дом Божий © 2015 Церковь Дом Божий Все права сохранены. Никакая часть данной книги, не может быть скопирована ни в какой форме, без предварительного...»








 
2017 www.kniga.lib-i.ru - «Бесплатная электронная библиотека - онлайн материалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.